Однако надежды на восстановление древлеправославия оказались тщетными. 1 июля 1659 года скончался соловецкий игумен Илия, а в марте 1660 года в Москве поставили в архимандриты Соловецкой обители иеромонаха Варфоломея, который, прибыв в монастырь, отстранил старых советников из состава монастырского собора и ввёл туда новых, угодных себе. Новый архимандрит пытался вводить в монастыре и новые порядки. Так, в 1661 году он предпринял попытку ввести в обители недавно принятое в Москве "наречное" пение вместо древнего "наонного". Это вызвало ропот среди братии монастыря, а головщики (руководители церковных хоров) продолжали по-прежнему петь по старинным певческим книгам. В 1663 году Варфоломей совершает новую попытку реформирования, но она снова заканчивается полным крахом. Братия монастырская крепко стояла за старину. Как раз в это время на Соловках старец Герасим Фирсов написал "Послание к брату", в котором привёл многочисленные свидетельства в защиту двуперстия, а старец Феоктист составил "Слово об антихристе и тайном царстве его", где доказывал идею о том, что антихрист уже царствует в мире духовно, а Никон - предтеча его.
В 1666 году архимандрит Варфоломей отправляется на собор в Москву и открыто переходит на сторону новообрядцев. Здесь он доносит властям об упорстве соловецких иноков, не желающих принимать никоновскую реформу. В ответ снаряжается особая комиссия во главе с архимандритом Спасо-Ярославского монастыря Сергием, которая 4 октября 1666 года прибывает на Соловки.
По прибытии комиссии в обитель был созван "чёрный" собор, на котором соловецкие иноки говорили: "Прежде от Соловецкого монастыря вся русская земля просвещалась всяким благочестием, и ни под каким зазором Соловецкий монастырь не бывал, сиял как столп и утверждение. А теперь вы учитесь новой веры от греков, когда греческие учители сами лба перекрестить по подобию не умеют и без крестов ходят". После долгих споров и пререканий о вере архимандрит Сергий несолоно хлебавши возвратился в Москву.
Вслед архимандриту была послана царю челобитная (вторая по счёту), в которой говорилось: "Прислан к нам с Москвы в твое царьское богомолье, в Соловецкой монастырь, Ярославля Спаского монастыря архимарит Сергей с товарыщи учити нас церковному закону [по] преданным книгам… И милости у тебя, великого государя, вси со слезами богомолцы твои и раби твои государевы молим и просим: помилуй нас, благочестивый, милосердый великий государь, царь и великий князь Алексей Михайловичь, всея Великия и Малыи и Белыи Росии самодержец, поели нам, якож Отец Небесный, всещедрую свою и великую милость, не вели, государь, ему, священноархимариту Сергею, прародителей твоих государевых, благоверных царей и благочестивых великих князей, и началников наших и великих чюдотворцов, преподобных и богоносных отец Зосимы и Саватия и Германа и преосвященного Филиппа, митрополита Московского и всея Русии, предания нарушать. И вели, государь, в том же предании быти нам, в коем чюдотворцы наши и прочий святии отцы, и отец твой, великого государя, благочестивый великий государь, царь и великий князь Михаило Федоровичь всея Русии, и дед твой государев, блаженный Филарет Никитичь, Московский и всея Русии патриарх, богоугодным своим житием препроводиша дни своя, чтоб нам, богомолцам твоим и трудником, врознь не розбрестися и твоему, великого государя, богомолию, украинному и порубежному месту, от безлюдства не запустеть".
Но царю было не до преподобных русских чудотворцев и не до своего "порубежного богомолия". Он уже грезил о литургии в храме Святой Софии константинопольской и мысленно примерял на себя византийский венец. Челобитная соловецких иноков была оставлена без ответа. Вместе с тем власти удовлетворили их просьбу о смещении прежнего архимандрита Варфоломея. Однако новым архимандритом монастыря был поставлен не Никанор, которого желала видеть на этом месте монастырская братия, а совсем иной человек. 23 июля 1667 года был принят патриарший указ о поставлении соловецким архимандритом бывшего московского строителя Иосифа, единомышленника Варфоломея. Ему было поручено ввести в Соловецком монастыре новые обряды. Узнав об этом, соловляне послали соборных старцев навстречу новому архимандриту с прямым вопросом: по каким книгам он будет служить в монастыре - по старым или по новым?
Когда соловецкие иноки узнали о том, что Иосиф - сторонник новообрядцев, то под благословение к нему не подошли. 15 сентября 1667 года в Спасо-Преображенском соборе монастыря состоялось заседание "чёрного" собора, на котором присутствовали и миряне. Теперь, после публичного, с участием "вселенских патриархов", проклятия старых обрядов в Москве на печально знаменитом соборе 1666–1667 годов, стало ясно, что проводить прежнюю политику игнорирования церковной реформы уже не удастся. Надо было принять определённое и прямое решение. Соловецкий "чёрный" собор категорически отверг новые книги и обряды и отказался признать Иосифа своим архимандритом.
Вдобавок выяснилось, что прибывшие в Соловецкий монастырь архимандриты Варфоломей (бывший) и Иосиф (нынешний, не принятый собором) пытались тайно провезти в монастырь целую ладью вина для спаивания братии. "А как к нам приехали, ей тебе, великому государю, пишем не затевая, малых и средних и болших вина 39 бочек, да меду и пива бочек с пятнадцать. И в том твоя, великаго государя, воля, то питье мы у них пред манастырем на пристанищи, по прежнему монастырскому чину, по преданию чюдотворцев, розбили все".
В день собора Иосифу была вручена общая челобитная о вере, в которой говорилось о бесполезности присылки новых увещевателей и о готовности соловецких иноков стоять насмерть: "И вели, государь, на нас свой меч прислать царьской, и от сего мятежнаго жития преселити нас на оное безмятежное и вечное житие; а мы тебе, великому государю, не противны". И случилось неслыханное: в ответ на смиренные просьбы соловлян 3 мая 1668 года царским указом для приведения в повиновение мятежной обители на Соловки была послана воинская команда. Началась чудовищная по своему святотатству восьмилетняя осада главной православной святыни Русского Севера.
22 июня 1668 года стрельцы под командованием стряпчего Игнатия Волохова высадились на Соловецком острове. Иноки заперлись в обители, причём на одном из общих собраний предложили всем колеблющимся братьям, а также мирянам заблаговременно удалиться из монастыря. Таких оказалось немного - около 40 человек. Остальные, числом до полутора тысяч человек, решили стоять насмерть за старую веру и "будущих святых сладости получити", нежели, приняв новоустановленные предания, временно пребывать в сладости земного жития.
Целых четыре года Волохов со стрельцами стоял под монастырём, весной и летом "разныя озлобления… творяше", обстреливая монастырь из пушек и пищалей. Осенью же отходил к берегу, в Сумской острог, не давая выходить из монастыря, приказывая хватать служебных старцев и слуг и после различных мучений предавать смерти. Однако местное поморское население активно помогало осаждённым инокам, поставляя в монастырь необходимые съестные припасы и уведомляя о военных приготовлениях к осаде. Да и сами стрельцы, набранные в основном из жителей северных городов, неохотно участвовали в блокаде святого места. Ладьи с солью, рыбой и хлебом, направлявшиеся из района Сумского острога в Архангельск, постоянно "сбивались с пути" и приставали к Соловецким островам. Летом 1670 года Волохов разослал во все соловецкие усолья "наказные памяти", угрожавшие смертной казнью "безо всякого милосердия и пощады" за поездки в монастырь и письма туда. Но и это не помогло. Поморы не прекращали поддерживать осаждённый монастырь. В результате Волохов, "ничтоже успев", царским указом был отозван в Москву.
Вместо Волохова на разорение Соловецкой обители в 1672 году был послан сотник московских стрельцов Климент Иевлев, человек лютый и немилостивый. К прежним 225 стрельцам было прибавлено ещё 500. За два года Иевлев сотворил "зельнейшую тесноту" и "горчайшую нужду" святому месту: пожёг вокруг монастыря все келии, "устроенные для упокоения иноков", скотный двор вместе с животными на острове Большая Муксалма и рыболовецкие снасти, пытаясь взять затворников измором. Но жестокий сотник принял за свои злодеяния справедливую кару от Бога: "поражён язвою согнития" и в болезненных страданиях взят в Москву.
В 1674 году "пришёл под киновию" новый воевода Иван Мещеринов "и с ним воинов тысяща триста… со многими стенобитными хитростьми". При этом "неблагонадёжные" стрелецкие начальники были заменены "новокрещёными иноземцами" рейтарского строя (майор Келин, ротмистр Буш, поручики В.Гутковский и Ф.Стахорский). Царь прекрасно понимал, что сердце пришлых наёмников, с трудом изъяснявшихся по-русски и принявших чужую веру из корыстных побуждений, не дрогнет перед осквернением православной святыни. "Обитель неблагодарно восхоте разорити и собра рать… богоборну и злочестиву, немца и поляков".