Типичный прибор химика-синтетика
Излюбленный прибор химика-синтетика трехгорлая круглодонная колба. Раньше колбы снабжались пробками резиновыми или корковыми. Но это уже прошедший день лабораторной практики. Теперь применяют исключительно соединения на шлифах-o отдельные части приборов строго стандартного диаметра шлифуются и хорошо прилегают друг к другу, не пропускают ни газ, ни жидкость.
В центральное, широкое горло колбы вставляют ртутный затвор с мешалкой. Для чего нужна мешалка, понятно чтобы реакция шла равномерно, содержимое колбы необходимо перемешивать. А ртуть в затворе не позволяет выходит из колбы выделяющимся газам и парам растворителя. (В последнее время вместо такой вот довольно громоздкой механической все чаще применяют магнитные мешалки. На дно колбы кладут небольшой железный стержень, запаянный в тефлоновый или стеклянный чехол, а снизу подставляют вращающийся магнит. В этом случае никакой затвор не нужен. Часто в подставку с магнитом монтируют и электроспираль одновременно обеспечивается и перемешивание и нагревание.)
В другое горло колбы вставляют обратный холодильник. Ведь растворитель в процессе реакции будет кипеть, испаряться. В обратном холодильнике, охлаждаемом проточной водопроводной водой, пары растворителя конденсируются и возвращаются в реакционную колбу.
Далеко не всегда компоненты можно смешивать сразу, как растворы нитрата серебра и хлористого калия. Часто бывает так, что раствор одного вещества прикапывают в течение нескольких часов к кипящему раствору второго компонента. Для этой цели служит капельная воронка, вставленная в третье горло.
Выделение и очистка
В первую очередь, наверное, надо избавиться от растворителя. Проще всего его отогнать. Переливаем содержимое реакционной колбы в другую колбу, при-* соединяем к ней нисходящий холодильник и нагреваем. Растворитель кипит ниже продукта реакции и постепенно весь оказывается в специальном приемнике- колбе, подставленной с другого конца холодильника.
Если продукт реакции жидкость, то можем ее перегнать в том же приборе и тем самым очистить, поскольку все жидкости имеют строго определенную температуру кипения. Ну а если продукт твердое вещество? Тогда его после отгонки растворителя лучше всего перекристаллизовать.
В чем суть очистки перекристаллизацией? Каждое вещество растворяется в жидкости не безгранично, Существует какой-то предел, после которого жидкость уже не способна "принять" в себя новую порцию вещества. Но если повысить температуру, то жидкость растворит еще добавочное количество вещества. Когда раствор остынет, этот излишек выделится в виде кристаллов. Но это будут уже кристаллы лишь одного вещества. А примеси останутся в растворе их количество мало, в осадок они не выпадут.
Есть еще один способ очистки кристаллических веществ возгонка, Но это только для легко летучих кристаллов. Вспомните иод или нафталин. Некоторые кристаллы для того, чтобы они возогнались, нужно нагреть в вакууме. Кстати о вакууме многие жидкости кипят при атмосферном давлении лишь при таких высоких температурах, когда они начинают разлагаться. Перегонка в вакууме позволяет понизить температуру кипения и сохранить вещество.
В таком приборе обычно перегоняют жидкости
"Хроматография" означает "цветопись"
Изобретение называется хроматографией, что буквально означает "цветопись". Но название это происходит не от фамилии изобретателя. Поясним суть этого открытия.
Возьмем длинную стеклянную трубку, укрепим ее вертикально и заполним порошком оксида алюминия, смоченным какой-нибудь жидкостью, например бензолом. Теперь приготовим смесь двух веществ (назовем их А и Б). Пусть эти вещества будут по свойствам похожи друг на друга, но будут отличаться, например, размером молекул (Б больше А).?
Растворим нашу смесь в небольшом количестве бензола и нанесем ее сверху в трубку с оксидом алюминия (этот прибор называется хроматографической колонкой). Оба вещества осядут на зернах носителя в нашем случае оксида алюминия, адсорбируются; но адсорбируемость у веществ А и Б будет различной. Это свойство молекул зависит от многих факторов: от способности образовывать связи с веществом носителя (например, водородные связи), от геометрии молекулы, от ее электрических, магнитных свойств. Конечно, адсорбируемость в наибольшей мере определяется наличием функциональных групп. Но если в двух молекулах содержатся одинаковые группы, то обычно чем крупнее молекула, тем она прочнее удерживается носителем. Это понятно чем больше поверхность молекулы, тем большей площадью она соприкасается с носителем, тем сильнее ее взаимодействие с оксидом алюминия. И, кроме того, заметим: чем больше молекула, тем труднее ее "смыть" с зерна носителя.
Добавим теперь сверху в колонку растворитель бензол. Он потечет между зернами оксида алюминия вниз, увлекая за собой молекулы веществ А и Б. Но перемещаться вместе с растворителем молекулы А и Б будут по-разному; вещество А легко, а молекулы Б гораздо труднее. Результат полоса вещества Б движется позже полосы вещества А. Хроматография позволяет разделить вещества, которые другими способами разделить подчас не удается.